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在四極桿LC-MS系統(tǒng)上通過精確質(zhì)量校正來篩查寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑CBD油中的真菌毒素

關(guān)鍵詞:單四極桿LC/MS
時間:2024-09-11 14:05:27


  在寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑中添加CBD油,可以有效改善寵物從焦慮到腫瘤的各種疾病。我們使用液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)對實(shí)際的CBD油寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑樣品進(jìn)行了非靶向分析,以篩查產(chǎn)品中真菌毒素的存在。

  實(shí)    驗(yàn)

  1. 儀器與材料

  含CBD油的寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑樣品用二氯甲烷稀釋500倍。然后將50微升稀釋后的樣品加入950微升甲醇中。在Agilent 1260 Prime / 6125 LC/MS XT系統(tǒng)上進(jìn)行分析,色譜柱為Poroshell C18(2.1 mm x 100 mm, 1.9μm),流動相A為0.1% (v/v)甲酸-水溶液,流動相B為0.1% (v/v)甲酸-甲醇溶液。流動相梯度變化為72% A ~ 95% A,運(yùn)行時間為15分鐘,后運(yùn)行時間為2分鐘。

質(zhì)譜數(shù)據(jù)校正

圖1為五種真菌毒素的大麻籽油加標(biāo)樣品的TIC圖。

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圖1:五種真菌毒素的大麻籽油加標(biāo)樣品在MassWorks

  軟件中,黃曲霉毒素B2作為質(zhì)譜校正標(biāo)樣,將單四極桿LC/MS數(shù)據(jù)校正為精確質(zhì)量數(shù)據(jù),校正的質(zhì)量誤差小于1mDa,譜圖準(zhǔn)確度(Spectral Accuracy)優(yōu)于99%,見圖2。

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圖2:MassWorks質(zhì)譜校正結(jié)果。

  為了驗(yàn)證該方法對精確質(zhì)量測量的準(zhǔn)確度和對未知真菌毒素的鑒定能力,我們在MassWorks將該校正應(yīng)用于五種真菌毒素,即可得到它們的精確質(zhì)量數(shù)據(jù),并以±20mDa質(zhì)量誤差窗口和C/H/N/O/Cl作為可能的元素,使用CLIPS功能對它們進(jìn)行分子式分析,得到分子式的譜圖準(zhǔn)確度結(jié)果,見圖3。

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圖3:五種真菌毒素的精確質(zhì)量和分子式譜圖準(zhǔn)確度結(jié)果

從圖3的結(jié)果可以看出,結(jié)合MassWorks的精確質(zhì)量和譜圖準(zhǔn)確度,我們可以對5種真菌毒素中的4種進(jìn)行可靠的鑒定。例如,黃曲霉毒素G2,測定的質(zhì)量誤差僅為0.5 mDa,分子式的譜圖準(zhǔn)確度為98.1%,排在全部89個候選分子式的第一位,說明了MassWorks對它實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確的鑒別。而赭曲霉毒素A由于其極低的信號響應(yīng)和質(zhì)譜干擾,降低了其鑒別結(jié)果的置信度,它的譜圖準(zhǔn)確度僅為86.0%

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圖4:黃曲霉毒素G2的鑒定結(jié)果表明,排序第一的分子式譜圖準(zhǔn)確為98.1%,理論同位素和校正同位素完美匹配

  3. 樣品分析結(jié)果及討論

當(dāng)我們將校正應(yīng)用于大麻籽油樣品TIC圖中的主峰時,我們發(fā)現(xiàn)用C/H/N/O/Cl元素進(jìn)行的CLIPS檢索鑒定不能解釋A+2信號,只有添加S元素后才能對其進(jìn)行高譜圖準(zhǔn)確度的鑒定,這也表明了該化合物肯定含S元素,分析結(jié)果見圖5。

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  圖5:大麻籽油TIC主峰的分析結(jié)果表明,該物質(zhì)的分子式為C16H27N3S,精確質(zhì)量誤差為14.4mDa,譜圖準(zhǔn)確度為98.98%

對寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑樣品#1,我們想知道MassWorks的精確質(zhì)量校正方法是否能夠區(qū)分CBD化合物和5種真菌毒素之一的黃曲霉毒素B2,因?yàn)閮烧叩恼麛?shù)質(zhì)量均在m/z 315處。圖6下方的XIC圖表明了m/z 315主要在10min后出峰,我們將對這幾個峰進(jìn)行MassWorks軟件的CLIPS分析。

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圖6:寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑樣品#1的TIC圖和m/z 315的XIT圖

Rt=10.25min峰的精確質(zhì)量測定結(jié)果為m/z 315.2312,質(zhì)量誤差小于1mDa,排序第一的分子式C21H30O2的譜圖準(zhǔn)確度為98.2%(見圖7),結(jié)果表明該物質(zhì)為CBD化合物。盡管它的整數(shù)質(zhì)量與黃曲霉毒素B2一樣,但是精確質(zhì)量和譜圖準(zhǔn)確度告訴我們,我們可以正確地區(qū)別和鑒定它們。

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圖7:CBD化合物的鑒定結(jié)果

通過CLIPS分析還正確地確認(rèn)了在10.5min峰位置中發(fā)現(xiàn)的CBD同分異構(gòu)體,質(zhì)量誤差為-10mDa,譜圖準(zhǔn)確度為94.8%,見圖8。

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圖8:CBD的同分異構(gòu)體的鑒定結(jié)果

  10.65min峰的CLIPS未知元素組成分析表明,它不屬于CBD類,也與黃曲霉毒素B2完全不同。

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圖9:10.65min峰的分子式結(jié)果為C23H24O,譜圖準(zhǔn)確度為98.37%

最后一個11min峰的結(jié)果表明,它是另一種類型的CBD化合物,其質(zhì)量精度為7mDa,光譜精度為98.9%。

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圖10:11min峰的分子式結(jié)果為C21H32O3,譜圖準(zhǔn)確度為98.87%

 結(jié)論

1)單四極桿LC/MS系統(tǒng)可以獲得精確質(zhì)量和譜圖準(zhǔn)確度,這可以幫助我們?nèi)ミM(jìn)行未知物的鑒定,是一種有用且經(jīng)濟(jì)的寵物營養(yǎng)補(bǔ)充劑分析工具,可用于活性CBD化合物或可能的真菌毒素污染物的篩查。

2)盡管一些化合物有相同的整數(shù)m/z,但MassWorks的精確質(zhì)量和譜圖準(zhǔn)確度能對他們進(jìn)行鑒定和區(qū)分,如本文中的CBD和黃曲霉毒素B2(整數(shù)質(zhì)量都在m/z 315處)。

關(guān)于MassWorks

  軟件MassWorks軟件是由 Cerno Bioscience 公司開發(fā)的一款革命性的MS數(shù)據(jù)定性分析軟件,能幫助我們在低分辨率的四極桿GC/MS、LC/MS直接測定化合物的精確質(zhì)量,并通過獨(dú)有的譜圖準(zhǔn)確度概念確定出準(zhǔn)確的分子式。MassWorks軟件同樣適用于高分率質(zhì)譜(TOF、Orbitrap)的定性分析。

關(guān)于綠綿科技

綠綿科技是Cerno Bioscience公司在中國區(qū)的總代理商,負(fù)責(zé)Cerno公司旗下的MassWorks、GC/ID 等產(chǎn)品市場推廣、銷售、售前/售后技術(shù)支持、應(yīng)用支持。若您想了解獲取 MassWorks 產(chǎn)品的更多信息或應(yīng)用,歡迎致電綠綿科技!


關(guān)于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現(xiàn)客戶服務(wù)價值為宗旨,以專業(yè)精神和技能為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確分析和管理的全面解決方案,致力于協(xié)助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產(chǎn)品聯(lián)系電話:010-82676061/2/3/4/5/6/7/8 E-mail:info@lumtech.com.cn。

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