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H.E.L 反應機理研究 Simular 反應量熱儀

在化工合成中，反應機理研究是理解化學反應過程、優化工藝條件、提高產品收率和質量的關鍵環節。通過反應機理的研究可以：

預測反應結果：通過了解反應機理，可以預測反應產物的種類和比例，從而指導合成目標產物的工藝設計。

優化工藝條件：反應機理揭示了反應速率和選擇性與溫度、壓力、催化劑、溶劑等條件的關系，有助于優化工藝條件，提高生產效率和經濟效益。

控制副反應：明確反應機理有助于識別和控制副反應，減少副產物的生成，提高目標產物的純度。

開發新工藝：深入理解反應機理可以啟發開發新的合成路線和工藝技術，推動化工合成領域的創新和發展。

因此在化工工藝的開發過程中，研究者非常重視反應機理的研究。 

案例：封閉體系中等溫和等循環分解過程中羥胺水溶液的熱行為

Papadaki, M. I., Pontiki, E., Liu, L., Rogers, W. J., & Mannan, M. S. (2009). Thermal behavior of aqueous solutions of hydroxylamine during isothermal and isoperibolic decomposition in a closed system. Journal of Chemical & Engineering Data, 54(9), 2616–2621.

背景: 羥胺HA在半導體和制藥工業中作為脫膜劑和金屬表面處理劑廣泛使用，還作為還原劑參與眾多有機和無機反應，也可作為脂肪酸的抗氧化劑等。HA在加熱至343 K以上或暴露于明火時可能爆炸，常溫下在潮濕和二氧化碳存在時會迅速分解，加熱時會劇烈分解產生有毒煙霧，如氮氧化物等。HA曾獨立引發多起悲劇性事故，造成眾多人員傷亡。這些事故促使人們對其熱分解行為進行研究，但其行為機制仍未完全理解。

研究方法：實驗裝置：使用H.E.L Simular 等溫量熱儀，在等溫模式和等周模式下進行實驗。玻璃反應器用于等溫測量，金屬反應器用于等周測量。

結果：壓力和溫度變化：在玻璃反應器中，373.15 K和393.15 K下未觀察到HA分解，壓力無明顯上升。但在403.15 K下，壓力從約7.8×103秒開始上升，最終接近玻璃反應器的最大操作壓力。

反應進程：在金屬反應器中，397.15 K下反應在8.5×103秒后開始，壓力上升至0.4 MPa后趨于穩定。在409.15 K下，反應完全進行，HA完全分解。

反應特性：實驗表明HA分解涉及吸熱反應步驟，可能接近非常緩慢的平衡狀態。反應器排氣會驅動非常快速的放熱步驟。

結論：反應機制：HA的熱分解涉及條件依賴的吸熱和放熱反應步驟，與先前的計算化學研究結果一致，表明NH2-基團可能觸發反應失控。

后續研究方向：正在進行進一步實驗，目標是完全識別分解過程中產生的產物和穩定自由基，以及測量等溫分解過程中的反應熱。

量熱實驗：實驗實H.E.L Simular反應量熱儀：玻璃反應釜：自制的耐壓玻璃夾套反應器，液體保持容量為120±2 cm3，總容積為250±2 cm3。反應器溫度通過小鉑電阻溫度計測量（精度優于0.5 K），浴溫度由SIMULAR單元通過在反應器夾套中循環的熱油控制，保持在所需溫度。    金屬反應釜：一個總容量為40±1 cm3的高壓金屬反應器，用于等周測量，浸沒在油浴中。

實驗條件：在373.15至425.15 K的溫度范圍內進行實驗，通過UV、高效液相色譜（HPLC）和離子色譜（IC）等方法對樣品進行分析。

樣品處理：使用Fluka提供的質量分數為0.5的HA水溶液，未進一步純化，使用Milli-q水進行所有稀釋。

關于HEL：

H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿（北京）有限公司于 2020年在北京設立。

H.E.L最初是一家過程工藝優化及反應危害評估的專業咨詢機構，對研究機構和生產企業承接工藝過程研發項目；同時提供安全咨詢，包括事故調查、HAZOP研究、安全設施的設計及制度管理等。目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業咨詢機構，同時已經發展成為一家致力于為客戶提供專業的過程工藝優化及反應危害評估設備的國際集團企業。

關于綠綿科技

　　2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現客戶服務價值為宗旨，以專業精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數據精確分析和管理的全面解決方案，致力于協助客戶提高分析檢測的效率和水平。

　　主要代理產品：GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業務/LUMTECH循環制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發，中試和生產脂質納米顆粒（LNP)碰撞噴射混合器系統/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣，超高純氫氣氣體發生器，液氮發生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統/MassWorks準確質量數測定及分子式識別系統/MsMetrix氣質香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農殘凈化柱/制藥企業質量回顧性報告系統（QRS)/英國赫伊爾生物反應器，電池絕熱量熱、催化劑合成。

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