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本研究調(diào)查了使用循環(huán)器時PolyBLOCK 4的z大加熱能力 。labCONSOL  ?控制軟件支持使用不同的加熱模式、加熱/冷卻反應(yīng)器和恒定反應(yīng)器。結(jié)果表明，PolyBLOCK 可以實現(xiàn)反應(yīng)器溫度和循環(huán)器溫度之間的 130°C 溫差。這是在 PolyBLOCK 4 從低于環(huán)境溫度到 200 °C 的整個溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)的。研究還發(fā)現(xiàn)，一個反應(yīng)堆的絕對溫度對相鄰反應(yīng)堆的性能沒有影響。當(dāng)循環(huán)器溫度恒定為 70°C 時，將反應(yīng)器內(nèi)容物從 80°C 加熱至 200°C，實現(xiàn)了 7°C/min 的穩(wěn)定升溫速率。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結(jié)果與討論

· 結(jié)論

介紹

PolyBLOCK  4 是一款多功能緊湊型并聯(lián)反應(yīng)器模塊，具有內(nèi)置加熱和攪拌功能。冷卻可以通過外部循環(huán)器來實現(xiàn)。該設(shè)備用于工藝開發(fā)和研發(fā)中的化學(xué)合成。四個獨立控制的反應(yīng)區(qū)有利于實驗設(shè)計 (DoE) 研究，并且在 BioXplorer 和 ChemSCAN等其他產(chǎn)品中也有發(fā)現(xiàn) 范圍。根據(jù)預(yù)期用途，反應(yīng)器容器通常為玻璃或金屬。玻璃通常用于一般合成和實驗室工作，而金屬——通常是不銹鋼 (SS316) 或哈氏合金 (HC276) 用于高壓應(yīng)用。反應(yīng)器容器的范圍從低至 1 mL HPLC 樣品瓶到 500 mL 反應(yīng)器，并提供鋁制適配器以支持各種反應(yīng)器尺寸。

 本研究通過測試不同的溶劑、反應(yīng)器和溫度控制方法，展示了PolyBLOCK 4的z大加熱能力 。

從而為設(shè)計實驗時選擇這些因素的正確組合提供有價值的指導(dǎo)。

材料和方法

對于這些表征，  PolyBLOCK 4 用于標(biāo)準(zhǔn)實驗室條件。使用大型 SS316 和玻璃反應(yīng)器；300 mL 和 500 mL 的 SS316 反應(yīng)器分別放置在位置 1 和 3  （圖 1）。將 500 mL 和 300 mL 玻璃反應(yīng)器置于反應(yīng)器的位置 2 和 4  （表 1）。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于這些測試的主要溶劑，因為它的操作范圍很廣。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內(nèi)置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的。六葉片 PTFE Rushton 葉輪用于玻璃和金屬反應(yīng)器。此外，  Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動冷卻。Unistat 430 比推薦的 PolyBLOCK 循環(huán)器大。但是，它具有與其他較小型號相似的冷卻和加熱能力，因此可以進行性能比較。

為了達到 PolyBLOCK 的z高工作溫度，不需要循環(huán)器。循環(huán)器提供主動冷卻，有助于從反應(yīng)器中去除進入的熱量，從而有助于精確的溫度控制。 labCONSOL ? 用于操作 PolyBLOCK 4，該軟件可以以多種模式控制反應(yīng)器，例如恒定反應(yīng)器溫度或加熱/冷卻反應(yīng)器（升溫反應(yīng)器溫度）。加熱/冷卻反應(yīng)器以定義的速率改變反應(yīng)器溫度 -  例如參見圖 2 。

相比之下，恒定反應(yīng)器溫度控制 （圖 3） 將反應(yīng)器內(nèi)容物盡快加熱到指定溫度。研究了兩種加熱模式。

結(jié)果與討論

在之前的加熱特性中，  PolyBLOCK 在加熱到 120 °C/min 時達到 7 °C/min。這些第一個表征評估了以 5 °C/min、6 °C/min 和 7 °C/min 的速度升溫至 160 °C、180 °C 和 200 °C 的溫度。循環(huán)器油溫分別設(shè)定為 30 °C、50 °C 和 70 °C（表 2）。 這使得循環(huán)器和反應(yīng)器內(nèi)的溶劑之間的z大溫差為 130 °C（圖 1）。

反應(yīng)器1 和 2 需要 35 分鐘才能達到溫度，而 R3 和 R4 只需要 25 分鐘。沒有反應(yīng)器顯示出任何明顯的過沖。在 170 °C 和z終設(shè)定溫度之間，反應(yīng)器之間的加熱曲線彼此不同。這些結(jié)果顯示了諸如反應(yīng)器材料和加熱應(yīng)用需要考慮的溶劑體積等因素的影響。攪拌器速度和溶劑等其他因素也會影響獲得的結(jié)果。

該研究還評估了將每個反應(yīng)器區(qū)域同時加熱到五個不同的溫度設(shè)定點的影響，范圍從 40 °C 到 160 °C  （表 3）。在這項研究中，連接的 Huber Unistat 430 循環(huán)器設(shè)置為 30 °C 的恒定循環(huán)器溫度。這些結(jié)果可以在 圖表 2中看到，表明每個區(qū)域的單獨設(shè)定溫度對相鄰的反應(yīng)器沒有影響。

在該測試的第二步中，結(jié)果表明較短的溫度變化將發(fā)生得更快——正如預(yù)期的那樣。圖 3中顯示了一個示例，  其中在步驟開始后不到 10 分鐘內(nèi)從 80 °C 加熱到 120 °C（粉紅色線）。相比之下，綠線顯示從 40 °C 加熱到 160 °C 需要將近 20 分鐘才能達到設(shè)定溫度。在較小的溫度范圍內(nèi)冷卻時會出現(xiàn)類似的效果。

圖表 3. 高壓 (160 °C) 和玻璃 (120 °C) 中恒定反應(yīng)器模式下的硅油加熱，油溫恒定為 30 °C。

結(jié)論

當(dāng) 從 80 °C 加熱到 200 °C 時， PolyBLOCK 4 的z大升溫速率為 7 °C/min  （圖 1）  ，循環(huán)器溫度恒定為 70 °C。這是反應(yīng)器和循環(huán)器的內(nèi)部溫度之間的總溫差 130 °C。

反應(yīng)器材料或溶劑/溶劑體積等因素可能會影響加熱速率，這意味著 R1 和 R2 的整體升溫速率為 4 °C/min。

使用 PolyBLOCK 4  （圖 2）可以同時、獨立地加熱和冷卻所有反應(yīng)器區(qū)域。 結(jié)果表明，不同的反應(yīng)器溫度不會影響同一 PolyBLOCK 4 中其他反應(yīng)器的性能。沒有觀察到獨立的溫度會影響循環(huán)器的溫度。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應(yīng)用?！?/p>