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在這項研究中，我們研究了 PolyBLOCK 8 在連接到硅油加熱循環器時的z大溫度加熱能力。結果表明，  PolyBLOCK 8 可以在油浴循環器與玻璃和高壓（金屬）反應器容器的內部溫度之間實現 90°C 的差異。

目錄

· 介紹

· 材料和方法

· 結果與討論

· 結論

介紹

PolyBLOCK  8 是具有內置加熱、冷卻和攪拌功能的并聯反應器模塊。它可以作為獨立的反應器系統運行，也可以在許多其他產品中找到，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列。PolyBLOCK  8 具有八個獨立控制的反應區，占地面積小。根據預期用途，反應器容器通常為玻璃或金屬。玻璃通常用于一般合成和實驗室工作，金屬（通常為 SS316 或 HC276）用于高壓應用。

 本研究通過使用各種溶劑和反應器測試溫度控制方法，展示了PolyBLOCK 8的加熱能力 。從而為設計實驗時選擇這些因素的正確組合提供有價值的指導。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 用于標準實驗室條件，通過 labCONSOL ? 軟件進行控制。在所有實驗中，具有 50 mL、100 mL 或 150 mL 體積的 PTFE 蓋的玻璃反應器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316、200bar 額定值的 16 mL 或 50 mL 體積的金屬反應器。– 詳見表 1。

表 1. 所有反應器的詳細信息，包括反應器的尺寸材料和溶劑體積。

硅油 (Huber P20-275-50) 是用于這些測試的溶劑。玻璃反應器采用六葉片 PTFE Rushton 葉輪，金屬反應器采用 SS316 錨式葉輪。在所有情況下，攪拌都是通過 PolyBLOCK 內置磁力攪拌器以 400 rpm 提供的磁耦合攪拌來提供的。此外，將 Huber Unistat 430 連接到 PolyBLOCK 以提供主動加熱。

結果與討論

labCONSOL  ? 軟件可以在各種模式下操作 PolyBLOCK ， 例如加熱/冷卻反應器（升溫反應器溫度）或恒定反應器溫度。

加熱/冷卻反應器以定義的速率改變反應器溫度 -  例如參見圖 1 。

相比之下，恒定反應器溫度控制 （圖 2） 將反應器內容物盡快加熱到指定溫度。研究了兩種控制模式。

硅油具有廣泛的液相溫度范圍，可以在很寬的溫度范圍內進行測試。為簡單起見，結果將集中在 R4（150 mL 玻璃反應器）、  R5（16 mL 高壓反應器）和 R8（50 mL 高壓不銹鋼反應器）上。這些反應器允許在反應器尺寸、使用的溶劑體積和反應器材料方面進行比較。

所有反應堆都采用了由以下步驟組成的計劃：

· 在 30 °C 的循環器溫度下從 40 °C 加熱到 120 °C

· 將循環器溫度設置為 60 °C，將反應器溫度設置為 70 °C

· 從 70 °C 加熱到 150 °C，油溫為 60 °C

· 將循環器溫度設置為 90 °C，將反應器溫度設置為 100 °C

· 從 100 °C 加熱到 180 °C，油溫為 90 °C

· 冷卻至室溫

當測試較大的溫差時，將反應器溫度以 +6 °C/min 的速度上升到每個設定點平均需要 30 分鐘，以使反應器溫度 （圖 1） 穩定在設定點。 該數據表明，在玻璃反應器和高壓反應器中，PolyBLOCK 8的循環器溫度和絕對反應器溫度之間的z大加熱能力為 +90 °C  。

PolyBLOCK 8可以將  每個反應器加熱到不同的溫度，從比循環器溫度高 +10 °C 開始，z高溫度比循環器溫度高 +90 °C。

因此， PolyBLOCK 8可以實現 80 °C 的反應器溫度范圍 。

圖1.反應器4和8以6℃/min 的速度加熱到設定溫度，并隨著循環器溫度的變化而變化。

在反應器 5 中，一個 16 mL 的不銹鋼反應器，僅使用了 8 mL 的硅油。 圖 2 顯示了以不同升溫速率加熱的油。

這些結果與圖 1中兩個較大反應器的結果相比略有不同 。由于其較小的尺寸和較小的溶劑體積，  R5 只能實現 油套和絕對反應器溫度之間的 80°C 差異。反過來，這使得 不同反應器之間的總體溫度范圍差異為 70°C——假設所有反應器都是 16ml SS316，含有少量溶劑。 該數據對 ChemSCAN 用戶有益，因為該系統通常使用 16ml 高壓反應器，有助于實驗設計。

當以略低的速率升溫時，在 +4 °C/min 或更低時具有更好的穩定性（圖 3）。以較低的速率升溫使所有反應堆的溫度控制具有更高的穩定性和一致性，數據顯示沒有明顯的過沖。

圖 2. 反應器 5 以 2 °C/min、3 °C/min 和 4 °C/min 升溫至 180 °C（循環器溫度恒定為 90 °C）

圖 3. 反應器 4 和 8 在 90 °C 的恒定油溫下以 4 °C/min 的速度使用硅油升溫至 180 °C

結論

當與高溫應用的油浴循環器結合使用時， PolyBLOCK 8顯示出出色的溫度控制。已經證明，在加熱/冷卻反應器（升溫）溫度控制模式下，在 PolyBLOCK 的整個溫度范圍內，可以以 ±6 °C/min 的速度加熱。

當使用 50 mL 至 150 mL 玻璃和高壓反應器時，反應器溫度和循環器溫度之間可以達到 90°C 的差異。在 R5 等反應器中，可以實現 80 °C 的差異。

對于需要快速升溫的 DOE 研究，預計恒溫控制模式將有助于實現這一目標。

這項表征研究的另一個關鍵要點是，您的溶劑體積和反應器的材料是實驗設計中的重要考慮因素。

致謝

我們要感謝 Paddy Delaney 博士的貢獻，他借給我們 Huber Unistat 430 用于這些表征和其他應用